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    ph計測量中應注意的問題

    2021-09-22 10:34:15 點擊數:

    在使用之前,首先要檢查電極是否完好?,F有酸度計(PH計)上配套使用的電極大多為復合電極,用甘汞電極制作的舊一代的酸度計仍在使用。鑒于復合電極的應用較為廣泛,下面主要介紹復合電極。

    現在實驗室所使用的復合電極主要有全封閉和非封閉兩種,全封閉類型相對較少,主要是國外企業生產的。使用前先檢查玻璃球泡是否破裂,如無破裂,則用 pH緩沖液進行兩點標定,定位與斜率按鈕可調至相應的 pH值,一般認為可用,否則按說明書進行電極活化處理。激活方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s,取出后用蒸餾水沖洗,然后在0.1 mol/L的鹽酸溶液中浸泡幾小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行定標,即用 pH值6.86 (25℃)的緩沖液定位,調整好后任意選擇另一種 pH緩沖液進行斜率調節,如不能調整,則更換電極。不封閉的復合電極內要加入外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液,因此必須檢查電極內氯化鉀溶液是否大于1/3,否則就需要加入3 mol/L氯化鉀溶液。若氯化鉀溶液在小孔之外,則將多余的氯化鉀溶液脫去,使其置于小孔下,并檢查溶液中是否有氣泡,如有,應輕彈電極,將氣泡完全除去。

    應用時,應剝去電極上方的橡膠皮,使小孔露在外,否則在分析時,會產生負壓,導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球與被測溶液進行離子交換,造成測量數據不準確。測完量后,橡膠應恢復并密封小孔。在用蒸餾水清洗電極之前,應該將其浸入3 mol/L氯化鉀溶液中,以保持電極球泡的濕潤;如果在使用之前發現保護液已經流失,應該將其浸入3 mol/L氯化鉀溶液中數小時,以使電極達到**好的測量狀態。使用中發現,有些分析人員將復合電極作為玻璃電極,長期置于蒸餾水中浸泡,這種做法是不正確的,它會使復合電極中氯化鉀溶液的濃度大大降低,導致測量時電極反應不靈敏,最終導致測量結果不準確,因此,不應將復合電極長期浸泡在蒸餾水中。

    使用電極注意,玻璃電極插座應保持干燥、清潔,不能與酸霧、鹽霧等有害氣體接觸,不能沾水溶液,保證儀器輸入阻抗高。

    不進行測量時,應將輸入信號短路,以免損壞儀器。

    新電極或不使用的電極在使用前,必須在蒸餾水中浸泡數小時。使得電極非對稱勢能下降到穩定,減小內阻。在進行測量時,必須將電極球泡全部浸入被測溶液中。使用時,應將內參比電極浸入參比溶液中,不得將內參比溶液倒入電極蓋一端,造成內參比懸空。使用時,應拔掉參比電極電解液加液口的橡膠塞,使參比電解液(鹽橋)借助于重力保持一定流速的滲流,并與待測溶液相通。不然,就會產生讀數偏移。

    七、氯化鉀溶液應無氣泡,以免造成測量回路斷開。

    應經常加入氯化鉀鹽橋溶液,使液面高于銀/氯化銀絲。

    標定溶液標定注意

    由于電流表的設計不同,電流表的種類也不同,操作步驟也各不相同,因此電流表的操作應嚴格按照電流表說明書的要求正確操作。校準是 PH計在實際使用過程中的一個重要環節。

    雖然 pH計的種類很多,但是其校準方法都采用了兩點校準法,即選擇兩個標準緩沖液:一個是pH7標準緩沖液,另一個是pH9標準緩沖液或者pH4標準緩沖液。電測儀首先用pH7標準緩沖液定位,然后根據待測溶液的酸、堿性情況選擇第二個標準緩沖液。當待測溶液為酸性時,選擇pH4標準緩沖液;當待測溶液為堿性時,選擇pH9標準緩沖液。假如是用手調節 pH計,則應在兩個標準緩沖液之間重復多次操作,直到不再需要調整它的零位和位置(斜率)旋鈕, pH計才能精確顯示兩個標準緩沖液的 pH值。然后校正過程結束。在此之后,零點和定位旋鈕在測量期間將不再移動。如果是智能型 PH計,則無需重復調整,因為 PH值可供選擇,并且它的內部儲存有幾種標準緩沖液,可以自動識別和校準。但是應注意標準緩沖液的選用和配制的準確性。智能型0.01級 pH計具有三到五個標準緩沖液 pH值,如科立龍KL-016型 pH計等。

    第二,校準前要特別注意待測溶液的溫度。因此,選擇合適的標準緩沖液,調整電度表面板上的溫度補償鈕,使之與被測溶液溫度一致。標準緩沖溶液的 pH值隨溫度的變化而變化。

    校驗結束后,對于經常使用的 pH計,一般48小時內不必再進行一次校驗。如果出現以下情況之一,該儀器需重新校準:

    當溶液溫度和標定溫度相差較大時。

    ㈡電極長時間暴露在空氣中,如超過半小時。

    ③位置或坡度調節器誤操作;

    ㈣測定過酸(pH<2)或過堿(pH>12)溶液;

    ㈤更換電極后;

    如果被測溶液的 pH值不在兩點定標時選定的溶液中間,并且離7 pH又很遠。

    測量時應按說明書規定的時間周期對儀器進行校準。

    2.校準時應注意:

    最大限度地降低標準緩沖溶液溫度和被測溶液溫度。

    定位儀的標準緩沖溶液應盡可能接近被測溶液的 pH?;蛘邇牲c校準時,應盡可能使被測溶液的 pH值在兩個標準緩沖溶液之間。

    標定之后,浸入標準緩沖溶液中的電極水應特別沖洗,由于緩沖液的緩沖作用,帶入被測溶液后,會引起測量誤差。

    記錄被測溶液的 pH值時,應同時記錄溫度值,因為 pH值與溫度值無關,所以 pH值幾乎沒有意義。雖然大部分 pH計都有溫度補償的功能,但它只是補償電極的反應,也就是說,它只是對被測溶液進行了半補償,并未同時進行溫度補償,即,完全補償。

    關鍵詞: 酸度計 PH計
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